涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的方法

　　涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的方法
　　1．涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测原理
　　试样经气相色谱法测试，如未检测出沸点大于250的有机化合物，则所测试的挥发性含量即为产品的VOCs含量；如检测出沸点大于250的有机化合物，则对试样中沸点大于250的有机化合物，进行定性鉴定和定量分析，从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量，即为产品的VOCs含量。
　　2．涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测准备
　　在采用气相色谱法测试前，首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质*》(GBl8581--2009)中的规定，做好检测的一切准备工作，主要包括：材料和试剂、仪器设备、气相色谱测试条件等。
　　3．涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测步骤
　　(1)密度按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，按《色漆和清漆密度的测定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的规定测定试样的密度，试验温度为(23±2)。
　　(2)挥发物含量按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，按《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》(GB/Tl725--2007)中的规定，测定试样的不挥发物含量，单位为g/g。以l减去不挥发物含量，称取试样量(1±0.1)9。试验条件为(23±2)／h。
　　(3)光泽聚氨酯类涂料的涂膜光泽，按《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》(GB/T9754—2007)的规定进行，按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，用槽深(100±2）μm的湿膜制备器在平板玻璃上制备样板，对清漆应使用黑玻璃或背面预涂无光黑漆的平板玻璃作底材，在温度为(23±2)和相对湿度为(50±5)％的条件下干燥样板48h后，用60°镜面光泽计测试。
　　(4)挥发性有机化合物(VOCs)含量
　　试样中不含沸点大于250的挥发性有机化合物的(VOCs)含量的测定。如试样经定性分析未发现沸点大于2500C的有机化合物，可按式(3—6)计算试样的VOCs含量：
　　ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
　　式中，p(VOCs)为试样的VOC含量，g/L；ω为试样中挥发物含量的质量分数，g/g；ρs为试样的密度，g/mL。
　　试样中含沸点大于250的挥发性有机化合物的(VOCs)含量的测定。
　　A．色谱仪参数优化。按照现行标准(GBl8581--2009)中A．4规定的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于佳状态。
　　进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱的容量，并在仪器检测器的线性范围内。
　　B．定性分析。将标记物注人色谱仪中，测定其在二甲基硅氧烷毛细柱上的保留时间，以便按照有机化合物VOCs的定义确定色谱图中的积分起点。
　　按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约29的样品，用适量的稀释剂稀释试剂，用进样器取l.0μL混合均匀的试样注人色谱仪，记录色谱图，并对每种保留时间高于标记物的化合物进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪和质量选择检测器或FT—IR光谱仪联用，并使用(GBl8581--2009)中给出的气相色谱测试条件。
　　C．校准。按照现行标准(GBl8581--2009)中规定的方法进行校准样品配制，并测定和计算每种化合物的相对校正因子。如果出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化，则假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
　　D．试样测试。a.试样的配制。按产品明示的施工配合比制备混合试样，搅拌均匀后，称取约2g(至0.1mg)的样品，以及被测物相同数量级的内标物于配样瓶中，加人适量稀释溶剂于同一配样瓶中稀释试件，密封配样瓶并摇匀。(对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试)。b.按校准时的优化条件设定仪器参数。C．将标记物注入气相色谱仪中，记录其在二甲基硅氧烷毛细柱上的保留时间，以便按照有机化合物VOCs的定义确定色谱图中的积分起点。d．将l.0μL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并计算各种保留时间高于标记物的化合物峰面积，然后用式(3—7)分别计算试样中所含的各种沸点大于250的有机化合物的质量分数：
　　ωi—misAiRi／miAis(3—7)
　　式中，ωi为试样中所含的各种沸点大于250的有机化合物i的质量分数，g/g；mis为内标物的质量，g；Ai为被测化合物i的峰面积；Ri为被测化合物i的相对校正因子；mi为试样的质量，g；Ais为内标物的峰面积。
　　E．试样中沸点大于250的有机化合物的含量，可按式(3—8)计算：
　　ωo==∑ωi(3—8)
　　式中，∞n为试样中沸点大于2500C的有机化合物的含量，g/g。
　　F．试样中沸点小于或等于250的挥发性有机化合物VOCs的含量，可按式(3—9)计算：
　　ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
　　式中，p(VOCs)为试样中沸点小于或等于250shbe的挥发性有机化合物VOCs的含量，g／L；
　　ω为试样中挥发物含量的质量分数，g/g；ρs为试样的密度，g／mL。；l000为转换因子。
　　(5)精密度精密度要求包括重复性和再现性。重复性：同一操作者2次测定结果的相对偏差应小于5％；再现性：不同实验室间测试结果的相对偏差应小于l0％。